La gravimetría es definida, como todo aquel método de análisis que se fundamenta en la medida y los cambios de la masa, el instrumento fundamental para estos métodos es la balanza analítica el cual posee gran exactitud y precisión. La gravimetría es sin duda una de las técnicas analíticas más antiguas.
Métodos gravimétricos y ejemplos de análisis
Como se expresó en su definición la gravimetría mide la masa o los cambios de masa, existen al menos dos formas de utilizar la masa como señal analítica, mediante forma directa donde el componente a estudiar (analito) es absorbido en un medio adecuado para luego lograr determinarlo mediante un aumento de peso. Por ejemplo, si se desea determinar algún sólido suspendido (materia sólida) en una solución acuosa el análisis consiste en recoger la muestra, someterla a un proceso de filtración donde los sólidos son retenidos en un papel de filtro previamente pesado y luego se lleva a un proceso de secado donde se eliminan todos los restos de humedad, se pesa nuevamente, y la diferencia entre la masa original del filtrado y la masa final después del secado corresponde a la masa del sólido en suspensión, en este caso el análisis es directo ya que el objeto pesado corresponde al analito en cuestión.
Seguidamente se encuentra la determinación del analito de forma indirecta, la cual consiste en medir el cambio de masa debido a su pérdida, o a la masa de un compuesto formado como consecuencia de una reacción química en la que interviene el analito. Por ejemplo, si se desea determinar la cantidad de agua contenida en un alimento se puede pesar la muestra antes o después de calentarla y se utiliza el cambio de su masa como indicación de la cantidad de agua que contiene el alimento, este tipo de análisis se llama indirecto por que el analito se determina a partir de una señal que representa su desaparición.
También existe el caso en que el analito, por ejemplo, es un ión acuoso que se encuentra disuelto en la disolución y, por lo tanto, no se puede aislar solamente por filtración, por lo que se debe convertir químicamente en una forma sólida, es aquí donde intervienen los métodos conocidos como métodos de análisis gravimétricos, entre los más usados se encuentran, la gravimetría por precipitación en la cual el analito se precipita como un compuesto poco soluble mediante la adición de un reactivo precipitante, dicho precipitado se filtra y se lava con el fin de eliminar impurezas, luego este se somete a un tratamiento térmico y finalmente se pesa el producto de composición conocida. Un ejemplo de ello es la determinación de calcio en aguas naturales donde, se le agrega un exceso de ácido oxálico (H2C2O4) como agente precipitante a la solución acuosa de la muestra, seguido de esto se adiciona amoniaco para neutralizar todo el ácido y asegurar que todo el calcio de la muestra precipite como oxalato de calcio, tal como ocurre en la reacción:
2NH3 + H2C2O4 ⟶ 2NH4+ + C2O42-
Ca2+(ac) + C2O42-(ac) ⟶ CaC2O4(s)
En este punto el precipitado se filtra, se lleva a un crisol previamente pesado, se seca y se calcina para obtener el óxido de calcio, tal como ser muestra en la reacción:
CaC2O4(s) ⟶ CaO(s) + CO(g) CO2(g)
El crisol con el precipitado se enfría, se pesa y se determina la masa del oxido de calcio por diferencia con la masa conocida del crisol vacío.
Por otro lado existe la técnica llamada electrogravimetría donde el analito se deposita en forma de sólido sobre el electrodo de una celda electroquímica, como por ejemplo se presenta la determinación del ion Pb2+ que se encuentra disuelto en solución, este ion se puede obtener utilizando un par de electrodos de Pt en la disolución que permitan mantener un potencial positivo lo suficientemente fuerte como para que el ion Pb2+ en disolución se oxide a PbO2 y se deposite sobre el electrodo de platino, si se conoce el peso del electrodo antes y después de aplicar el potencial entonces la diferencia de ambas medidas permitirán determinar la masa de PbO2, luego partiendo de la estequiometría de la reacción se podrá obtener la masa de Pb2+, mediante la reacción:
Pb2+(aq)+H2O(i) ⟷ PbO2(s)+H2(g)+2H3O+(aq)
Otra de las técnicas comúnmente utilizadas es la llamada gravimetría de volatilización, la cual consiste en la descomposición térmica del sólido, donde los productos volátiles de la reacción en descomposición pueden ser atrapados y pesados para finalmente obtener la información deseada, el peso del gas en descomposición se usa como una medida de la concentración del analito.